#ВзрывМозга.
Растворить, высушить, сжечь: как в лаборатории анализируют состав веществ
Химики синтезируют новые вещества буквально каждый день. Уже сейчас органических соединений известно около 80 млн. Предполагается, что их вообще бесконечное количество.
Только в одном ТГУ в прошлом году синтезировали 6 неизвестных ранее соединений! Не считая тех, для которых томичи отработали новую технологию получения — более простую и дешевую, или вообще недоступную прежде для российской промышленности.
Чтобы выяснить, действительно ли это вещество является новым, каков его состав и свойства, необходимо провести точный химический анализ. Только сначала — разработать новую методику, которая подходит именно для данного вещества. Эту и многие другие задачи решает лаборатория физико-химических методов анализа ТГУ.
Новое вещество обычно поступает на анализ в виде вот такого белого или желтоватого порошка. Конкретно этот белый порошок — DL-лактид, вещество, из которого делают биоразлагаемые полимеры для хирургических шовных материалов, имплантов и прочего. В зависимости от молекулярной массы, полимер может разлагаться в организме от двух недель до года — ровно столько, сколько нужно для заживления тканей. Задача аналитической лаборатории — определить чистоту и точные характеристики вещества, так как от этого зависят его полезные свойства.
В лаборатории применяется более 15 методов анализа — универсального не существует. Для каждого вещества — свой метод.
Например, летучие вещества, у которых температура кипения меньше 200 градусов (летучие органические соединения, спирты, органические растворители в лекарствах и так далее), анализируются методом газовой хроматографии.
В газовом хроматографе в качестве газа-носителя используется чистый гелий или азот. Вещество вместе с потоком газа продувается сквозь длинную тонкую «трубочку» — хроматографическую колонку. В колонке эти вещества движутся с разными скоростями и, соответственно, разделяются. В итоге каждое вещество дает свой уникальный пик на хроматограмме, по положению которого можно идентифицировать вещество. А по площадям пиков можно судить о содержании этих веществ в пробе.
Ключевым методом анализа лекарственных препаратов является жидкостная хроматография. Этим способом можно определить подлинность препарата, количественное содержание действующего вещества и примесей.
В жидкостном хроматографе, как и в газовом, вещество разделяется при прохождении через хроматографическую колонку. Она заполнена специальным сорбентом, который омывается не газом, а жидкостью.
Если новое вещество пойдет в массовое производство, значит, понадобятся методики его анализа. Их тоже разрабатывают здесь. Одновременно с технологией производства химического соединения заказчикам передают и методику контроля качества, которую с легкостью могут использовать в заводской лаборатории.
— Мы разработали методики анализа более 10 химических продуктов и нескольких фармацевтических препаратов, — рассказывает Дмитрий Новиков, заведующий лабораторией. — С большинством партнеров мы связаны договорами NDA — о неразглашении коммерческой тайны — поэтому открыто говорить о них не можем. Некоторые партнеры входят в ТОП-500 российских компаний. Также через Инжиниринговый химико-технологический центр ТГУ мы участвуем в нескольких крупных проектах, связанных с созданием опытных производств и модернизацией технологических процессов. В таких проектах всегда много аналитических задач.
В лаборатории — 37 приборов для анализа химических веществ. Некоторые из них относительно простые и дешевые, и есть почти в любой лаборатории. Другие — крайне сложные и даже уникальные для Томска. Их стоимость составляет десятки миллионов рублей, и такое оборудование мало кому доступно. Поэтому лаборатория физико-химических методов анализа работает и как центр коллективного пользования научным оборудованием. Для решения своих задач сюда могут обратиться как научные, так и промышленные предприятия. Важно, что кроме самого оборудования, здесь есть специалисты, умеющие на нем работать. Поэтому оно не стоит без дела, как в некоторых других регионах, а активно используется.
Этот ЯМР-спектрометр стоит около 60 млн рублей. Его работа основана на явлении ядерно-магнитного резонанса, как и медицинский диагностический аппарат МРТ. Только химикам этот прибор помогает с высокой точностью установить структуру вещества: где и как расположены атомы водорода и углерода. Как правило, для органических соединений этого достаточно.
В лаборатории сейчас выполняют много заказов для фармацевтической промышленности. Именно на ЯМР-спектрометре подтверждают структуру стандартных образцов лекарственных препаратов, которые затем используются для контроля качества готовой продукции.
Проводя химическую реакцию, «синтетики» обычно понимают, какое вещество должно получиться в результате их действий. Несмотря на это, неожиданности подстерегают их на каждом шагу. Иногда реакции идут в обратную сторону, иногда вообще протекают каким-то непонятным образом. Не так уж редки случаи, когда во время синтеза вещества с заданными свойствами на выходе получается другой продукт, который может представлять большую ценность.
Задачи перед лабораторией ставятся самые разные. Например, в этом году ученые из СибГМУ разработали технологию производства обезболивающего препарата в форме таблеток. Сложность в том, что у действующего вещества есть зеркальный двойник (оптический изомер), который не обладает лекарственной активностью и даже токсичен. Кстати, это не редкость в химическом мире. Всем известная глюкоза, входящая в состав нашего организма, — правовращающая молекула. А ее зеркальный двойник — левовращающая L-глюкоза — организмом не усваивается и вообще не встречается в природе. Вот почему так важно знать не только химическую формулу вещества, но и его оптическую чистоту.
Это довольно сложная задача — не только определить нужный изомер, но и выделить его в чистом виде. Российская наука только работает над ней.
Это — термоанализатор. В нем образец, который нужно исследовать, нагревается в течение определенного времени с определенной скоростью — например, 10 градусов в минуту. А исследователь в это время следит, как изменяются его свойства. То есть, когда и при какой температуре он начинает переходить в жидкую фазу, а когда — в газообразную.
Термоанализатор совмещен с масс-спектрометром, который определяет, какие именно газы выделяются из образца. Информация, полученная от этих приборов, позволяет расшифровать, что происходит с образцом.
Метод позволяет не только определить состав вещества, но и установить температуру, при которой происходит изменение его свойств. При промышленном производстве это знание часто пригождается.
Кроме научной работы и выполнения заказов предприятий, лаборатория ведет образовательную деятельность. Здесь студенты выполняют курсовые и дипломные работы, а специалисты профильных предприятий проходят стажировки.
Студентка лаборатории демонстрирует результаты исследования методом тонкослойной хроматографии
Для предприятия выгодно отправлять сотрудников на стажировку, так как вместо «зеленого» выпускника оно получает специалиста, умеющего работать со сложным оборудованием. И для самой лаборатории, получающей дополнительное финансирование.
Периодически проводятся научные семинары по физико-химическим методам анализа. Среди докладчиков семинара — профессора, признанные специалисты в своей области.
А участников обычно собирается по 30–40 человек.
Последнюю по времени школу по жидкокостной хроматографии провели в сентябре. На ней прошли обучение 14 участников из Новосибирска, Хабаровска, Ростова, Новокузнецка и Томска.
Внешне помещение не слишком похоже на лабораторию, где творят безумные ученые. Здесь чисто и уютно. На стенах — картины, в коридорах — цветы. В аквариуме живет небольшой питончик — за ним ухаживает заведующий лабораторией органического синтеза. А порядок на своем рабочем месте каждый поддерживает сам. Теперь и не поверишь, что 10 лет назад здесь были обшарпанные стены.
Лаборатория в цифрах
7 сотрудников
37 приборов
10 000 анализов в год
150 методик анализа за 5 лет
11 методик прошли процедуру метрологической аттестации и внесены в федеральный реестр
Фото: Вероника Белецкая